之前發(fā)表過很多不同樣品的處理方法，那么今天我們來看看糧食谷物食品樣品前的處理方法是怎樣的。
樣品前處理首先是樣品的提取。提取溶劑的選擇主要取決于被測物質(zhì)的性質(zhì)，并考慮被測樣品的性質(zhì)。常用于糧谷類食品的提取溶劑有：乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷，以及丙酮-正己烷或正己烷-乙酸乙酯等混合溶劑，其中以乙腈最為常用。傳統(tǒng)的提取方式有索氏提取、超聲萃取，近年來又新發(fā)展了微波輔助萃取、加速溶劑萃取等技術(shù)，這些新型提取技術(shù)具有快速、提取效率高、節(jié)能、節(jié)省溶劑等特點。
除了傳統(tǒng)的液液萃取技術(shù)外，近年來超臨界流體萃�。⊿FE）技術(shù)作為一種有效、快速、污染少的分離有害物質(zhì)的方法，也被逐漸用于農(nóng)藥前處理中。邱月明等通過對大米、小米和玉米中4種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥SFE操作條件的優(yōu)化，建立了一種以超臨界流體C02提取，GC直接測定農(nóng)藥殘留量的方法；并且還研究了樣品基質(zhì)對加標(biāo)農(nóng)藥回收率的影響，3種谷物中擬除蟲菊酯在大米中的回收率最高，小米次之，玉米最�。渲杏衩纵腿∥镏械谋尘案蓴_物最多。Kim等用氣相色譜氮磷檢測器（GC-NPD）考察了不同壓力和溫度的萃取條件對加標(biāo)小麥粉中多種有機(jī)磷農(nóng)藥萃取量的影響，并在最優(yōu)的SFE條件（溫度60℃，壓力2.07×104kPa）下，檢測到實際小麥粉樣品中有4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。該方法不需要凈化步驟，大大簡化了樣品前處理過程，對小麥樣品殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測限可達(dá)10 ng/g。
糧谷類食品中含有色素、油脂、淀粉、蛋白質(zhì)等，利用有機(jī)溶劑提取樣品中的農(nóng)藥時，同時會將樣品中的其他成分提取出來，這些內(nèi)源性雜質(zhì)如果進(jìn)人檢測器，將影響待測農(nóng)藥的測定。因此，在測定前通常需要對樣品提取液進(jìn)行凈化。目前常用的凈化手段有固相萃取技術(shù)、基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)（MSPD）和凝膠滲透色譜技術(shù)。王海濤等通過Oasis MCX固相革取柱對樣品的乙腈提取液進(jìn)行凈化，并用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。方法線性范圍為1～500 μg/L，在10～100 μg/kg濃度范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率為67.9％～102.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0％～9.l％。屠海云等采用乙二胺氮丙基硅烷（PSA）和氨基填料作為吸附劑凈化，通過基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)實現(xiàn)糧谷中殘留的5種除草劑的快速制備，有效地消除了基質(zhì)帶來的干擾，加標(biāo)回收率為85%～99%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于5%。李愛軍等采用凝腔色譜和固相萃取柱對玉米、大米、糙米、小麥、養(yǎng)麥的乙酸乙酯提取液進(jìn)行凈化，通過氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定了糧谷中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，方法的回收率范圍為78.4％～97.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.7%～18.9%，測定低限為0.002mg/kg
